DL 430-1992 油中微量铜的测定方法（锌试剂分光光度法）
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ID： |
6A624D7B83AC4D9EACB6E8B0496F0D00 |
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文件大小(MB)： |
0.05 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2004-6-14 |
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中华人民共和国电力行业标准,DL430-92,中华人民共和国电力行业标准,油中微量铜的测定方法,(锌试剂分光光度法),中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-03-01实施,本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量,1 方法概要,该方法是将油样灰化处理后，用硝酸(1∶1)溶解，将金属铜转化为离子态。在 pH为4.0～5.0的条件下与锌试剂(C20H15O6N4SNa)反应生成蓝色络合物。进行比 色，确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm，测定范围在0.005～ 0.3μg/mL,2 仪器设备,2.1 751型分光光度计：附有100mm比色皿,2.2 容量瓶：1 000mL，3个。500mL，1个。100mL，12个。50mL，2个,2.3 移液管：10，5，2，1，0.5mL,2.4 烧杯：250，50mL,2.5 滴定管：50mL,2.6 磁坩埚：100mL,2.7 台秤：感量0.1g,2.8 全自动天平：精确度万分之一,2.9 高温炉,2.10 调温电炉,2.11 冰箱：能满足5～15℃下冷藏,3 试剂配制与材料,3.1 配制0.8mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.018g锌试剂(C20H15O6N4SNa)，加甲醇 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内,3.2 配制1.6mmol/L锌试剂溶液：精确称取0.036g锌试剂，加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中，并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内,3.3 50%乙酸铵溶液：称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中，并稀释至标线,3.4 1mol/L酒石酸溶液：称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高纯水中，稀释 至标线,3.5 浓盐酸：优级纯,3.6 浓硝酸：优级纯,3.7 浓硫酸：优级纯,3.8 铜：纯度在99.99%以上,3.9 高纯水：电导率(混床出口，25℃)小于0.2μS/cm,4 准备工作,4.1 器皿准备,本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡(浓硝酸与水的体积比为1∶20)，然后用高纯 水冲洗干净方能使用,4.2 铜标准溶液的配制,试验前，应配制足够数量的贮备溶液，在使用时再稀释至要求的浓度,4.2.1 贮备溶液(1mL含100μgCu)：称取0.1000g金属铜(纯度在99.99%以上)置于 烧杯中，加入硝酸(硝酸与水的体积比为1∶1)20mL，再加入5mL硫酸(硫酸与水 体积比为1∶1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩5mL时，停止加热并冷却至室温。 移入1L容量瓶中，用高纯水稀释到标线，摇匀,4.2.2 工作溶液：应在使用时配制,4.2.2.1 配制1mL含1μgCu的标准溶液：取贮备溶液10mL注入1000mL的容量 瓶中，用高纯水稀释至标线，摇匀,4.2.2.2 配制1mL含0.1μgCu的标准溶液：取1mL含1μgCu的工作溶液25mL 注入250mL的容量瓶中，用高纯水稀释至标线，摇匀,5 试验步骤,5.1 工作曲线的绘制,5.1.1 测定范围为0.01～0.05μgCu/mL的铜工作曲线；,5.1.1.1 空白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.1.2～5.1.1.4条步骤操作，即得空白值。空白试验编号为零,5.1.1.2 按表1的数量量取铜工作溶液(1mL含0.1μgCu)10，20，30，40， 50mL，分别注入编号为1＃、2＃、3＃、4＃、5＃的100mL的容量瓶中。各容量 瓶中先加盐酸3mL，再加高纯水约至70mL，摇匀,表 1,5.1.1.3 各瓶中依次加入50%乙酸铵溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL,0.8mmol/L 锌试剂溶液0.4mL，用高纯水稀释至标线，摇匀,5.1.1.4 用751型分光光度计，波长为600nm，100mm比色皿，以高纯水为参比， 测定吸光度,5.1.1.5 将所得的吸光度扣除编号为0＃的空白值(包括试剂和高纯水空白值)后，和 相应铜含量绘制0.01～0.05μgCu/mL的铜工作曲线,5.1.2 测定范围为0.06～0.1μgCu/mL的铜工作曲线：,5.1.2.1 空白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.2.2～5.1.2.4条的步骤操作，即得空白值。空白试验编号为零,5.1.2.2 按表2的数量量取铜工作溶液(1mL，含1μgCu)，注入一组(1＃～5＃)100mL 的容量瓶内。各容量瓶中先加盐酸3mL，再加高纯水约70mL，摇匀,5.1.2.3 各瓶中依次加入50%乙酸铵溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL，0.8mmol/L 锌试剂溶液0.8mL，用高纯水稀释至标线，摇匀,5.1.2.4 同第5.1.1.4条的步骤操作,5.1.2.5 同第5.1.1.5条的步骤绘制0.06～0.1μgCu/mL的铜工作曲线,表 2,5.1.3 测定范围在0.1～0.3μg/mL铜的工作曲线：,5.1.3.1 空白值的测定。除不加铜标准溶液外，在编号为0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.3.2～5.1.3.4条的步骤操作，即得空白值。空白值的试验编号为零,5.1.3.2 按表3的数量量取铜标准溶液(1mL含1μgCu)注入一组(1＃～4＃)100mL 容量瓶中。各容量瓶中先加盐酸3mL，再加高纯水约至70mL，摇匀,表 3,5.1.3.3 各瓶中依次加入50%乙酸铵溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL,1.6mmol/L 锌试剂溶液0.8mL，……
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